基于中子活化瞬发γ原理的水泥元素在线分析仪,以其分析结果快速、准确,且方便参与自动控制的优点,逐渐被水泥企业认可。但长期以来,分析仪一直需要进口,本公司经过多年研发,成功研制出DF-5701中子活化水泥元素在线分析仪(以下简称DF-5701),实现国产化。本文介绍了中子活化技术的发展历程,分析仪在国内水泥厂的应用,分析仪开发的技术难点,本公司所具备的技术条件,以及DF-5701与国外同类产品的技术指标对比。
关键词:中子活化;水泥元素在线分析仪;国产化
1 中子活化技术的发展历程
1985年第一套商业用溜槽式分析仪成功用于煤炭行业和水泥行业,但价格昂贵,其性价比大部分买家不能接受,最初的推广很难,到1991年共销售30台。
1994年第一套跨带式分析仪用于水泥行业,现场应用的标定问题得到解决,这项技术得到迅速发展。
1998年分析仪开始被广泛认可,每年销售30至40台。在不降低性能的前提下,放射源的用量降到更低。由于技术的推广,价格有所降低,销量更多,到2000年,销量已超过100台。用户切实感受到了使用分析仪带来的方便。
2003年研制出安装于皮带上的新型装置,在测量重复性及精确度上都有所提高且安装方便。
2005年这项技术已得到广泛的认可。
2006年,分析仪在水泥、煤炭行业销量已超过300台。
2 分析仪在国内水泥厂的应用
目前,生产分析仪的主要有美国及澳大利亚几个厂家。我国水泥行业使用分析仪将近40台,大部分用来生料配料。从2000年到2007年,使用量每年在两三台左右,而从2007年后使用量开始剧增。也就是在经历几年的使用之后,水泥企业已开始认可分析仪。
3 分析仪开发的技术难点
国内已有几家科研院所、高校及企业单位进行研发工作,但至今未在市场上推出用于水泥行业的分析仪。
分析仪作为大型的核在线检测仪表并参与自动控制,涵盖了核方法、特种材料、机械设计、核电子学、软件和自动化等学科,不仅需要深厚的理论基础,还需要丰富的现场经验。需要大量的资金支持和齐整的人员配备。
中子活化瞬发γ原理:中子源发出的中子慢化为热中子,热中子与水泥物料中各元素原子核发生俘获反应,俘获热中子后的原子核处于激发态,在趋向稳定的过程中放出与核素对应的特征能量γ射线,通过检测γ射线的能量辨识元素种类,通过检测γ射线的强度得出元素含量。
由于中子源发射的不仅是中子,同时伴有γ射线,会对测量的特征γ射线干扰,中子进入探测器也会产生本底干扰,这些需要在不同的位置设计不同的射线抑制体,对干扰进行抑制。由于中子源发射的中子平均能量较高,而与原子核反应最强的为低能中子,中子在通过物料的过程中也有不同程度的慢化,所以要根据现场的情况合理的设计慢化体。一个设计合理的测量结构测得的元素特征γ射线明显,解析出来的元素成分精度高。
测量空间为中子和γ混合场,不同位置处分别需要对中子慢化,中子聚集,γ选择性抑制,中子选择性抑制,为实现这些功能需要特殊的辐射材料。为了提高探测效率,装置设计非常紧凑,小的空间对辐射材料要求更高,这些特种材料不容易获得或者需要特殊的加工工艺。
为使分析仪周围辐射剂量达到国家相关要求标准,即便使用最高效的防护材料紧凑设计,对于800mm皮带上的分析仪总重仍为3.5吨。如此重的设备需方便安装于空间狭小的皮带廊内,另外测量结构中多种特种材料的使用要求,对机械设计要求很高。
中子活化的计数率很高,高计数率下,常用电路无法满足要求,需设计快速电路,并加入多项技术措施,对探测器的输出信号也有特殊要求。
在线仪表的关键是现场应用的适应性及稳定性。要求设计人员具有丰富的现场经验并熟悉生产工艺。
4 本公司所具备的技术条件
公司96年成立以来,一直致力于核在线检测仪表及自动化的研发、应用。形成了一支从用户需求调研到仪表研发、仪表安装调试到售后服务的团队。仪表研发部包括核方法、探测器、电子、软件、自动化、机械设计六个方向。依靠自主创新,相继开发出具有世界先进水平的矿浆品位仪、矿石品位仪、中子水分仪、灰分仪、X荧光多元素分析仪等12个系列、49种具有自主知识产权、达到世界先进水平的核在线检测仪表。在中子应用、γ应用拥有深厚的理论基础并积累了丰富的实用经验。公司长期保持与国内及俄罗斯科研院所的交流合作。
在丹东仪器仪表产业园区,公司新建8000余平方米的核在线检测仪表中心。从仪表元器件检验到仪表生产到半成品、成品检验建立起更为完善的设施。建立了模拟现场的动态皮带物料循环实验系统,针对现场应用对仪表进行实验测试。仪表中心的建成保证了仪表的性能,并使仪表生产实现产业化,具备年产80台的能力。
5 DF-5701与国外同类产品的技术指标对比
以评价仪表性能最重要的重复性、精确度两个指标进行对比。
(1)重复性:
分析仪对同一标准样,在不同时间,对各个元素的测量分析结果的标准偏差。
测试步骤:对一个标准样连续不间断地测量5h,每十分钟测一组数据,共得30组,计算30组数据的标准偏差。
表1 本公司产品测试结果
皮带载重 |
SiO2 |
Fe2O3 |
Al2O3 |
CaO |
MgO |
40kg/m |
0.27 |
0.04 |
0.40 |
0.35 |
0.51 |
表2 国外同类产品测试结果
皮带载重 |
SiO2 |
Fe2O3 |
Al2O3 |
CaO |
MgO |
40kg/m |
0.27 |
0.07 |
0.30 |
0.48 |
0.64 |
(2)精确度:
在线分析仪对不同标准样、尽量在同一时间、对同一元素的测量分析值与其真值之差的标准偏差。
测试步骤:在五小时内对五个标准样每种氧化物含量分别测量,求测量分析值与其真值之差的标准偏差。
表3 本公司产品测试结果
化学成分 |
范围,% |
最大的标准偏差(RMSD),wt% |
SiO2 |
12-18 |
0.21 |
Al2O3 |
2.3-4.3 |
0.30 |
Fe2O3 |
1.3-3.3 |
0.04 |
CaO |
37-45 |
0.34 |
MgO |
2.2-4.2 |
0.42 |
表4 国外同类产品测试结果
化学成分 |
范围,% |
最大的标准偏差(RMSD),wt% |
SiO2 |
11-14 |
0.30 |
Al2O3 |
2-4 |
0.28 |
Fe2O3 |
0.5-3.5 |
0.06 |
CaO |
39.5-45.5 |
0.30 |
MgO |
0-2 |
0.25 |
另外,针对现场复杂的物料及环境状况,DF-5701在硬件及软件上加入多项措施,提高了现场适应性并保证长期运行稳定。
6 结束语
DF-5701是经过近十年的研发,推出的一款用于水泥行业多元素分析的核在线检测仪表,包含了多年中子应用、γ应用的多项技术。DF-5701的研发成功,打破了分析仪只有国外产品的局面,实现国产化,将有助于水泥企业更好的利用分析仪对生产进行控制,提高水泥企业的自动化水平,为水泥企业带来效益。