13809041917钮先生
1 引言
挥发性有机物泛指沸点范围在50℃～250℃的有机化合物，其特点是浓度低、活性强、危害大，通常测定挥发性有机化合物（VOCs）有两种方法，一种是基于GC的GC/MS或GC/FID方法。而对于有毒有害危险现场的VOCs的远程测量迄今未报道。我们将膜进样技术和飞行时间质谱技术结合远程控制技术建立了一种能够进行自行走、远程控制的JLUMS-T02智能VOCs检测仪，能够对大多数VOCs气体进行远程测定，结果良好。
2 智能VOCs检测仪的研制
为使本仪器能够自主的进出危险环境对有害物质进行检测，并能够有效的得出并返回测量结果，需要多个可靠的子系统去实现这一复杂的功能。因此经过研究设计，该仪器由以下几个部分构成：1、本地控制系统；2、数据传输系统；3、远程控制系统；4、自行走系统；5、样品采集系统；6、样品分析、检测系统，如图1。
图1 仪器结构示意图
本地控制系统。只要功能是对远程测量系统进行控制和对测量结果数据进行显示检索，给出测量环境中各种VOCs的成分。数据传输系统，结合标准的802.11b/g无线通讯协议实现了本地控制系统与远程控制系统的网络连接。远程控制系统，它负责控制远程测量系统的各个部分，并能通过无线传输系统与本地控制计算机进行通讯，实现本地计算机的远程控制和数据传输。智能自行走姿态，它负责将测量系统运送到测量环境当中，可在本地控制系统进行操作，包括前进，后退，转向等功能。样品分子经样品采集系统进入电子轰击离子化源被离子化，然后进入飞行时间质量分析器进行质量分析。
在本仪器的设计中采用了双层PDMS膜结构，采用该结构设计主要有两方面的作用：一、使有机祖坟与辅助气体分离，通过两次分离可以使待测样品得到更好的富集；二、由于大气中的主要组分，如氮气，氧气等，不易通过PDMS膜，可以通过两层PDMS实现梯度真空，二级真空只需要两个小型的离子泵就可以维持（取消机械泵和分子扩散泵）。该设计不但降低了仪器结构的复杂性，减少了电源消耗，可实现电池供电，同时消除了由于机械泵中工作机油扩散对质谱高灵敏性检测所造成的干扰。
3 试验条件
如无特别说明，本问涉及到的实验过程中的使用的仪器操作条件均如表1所示。
表1 智能VOCs检测仪主要操作条件
参数 | 数值 |
前级真空 | 200-300Pa |
TOF管内真空 | ﹤5×10-5 Pa |
EI源发射电子电流 | 96μA |
进样温度 | 50℃ |
进样速度 | 3.1ml/s |
富集时间 | 10s |
4 结果与讨论
4.1 响应时间及线性相关性
由于采用膜进样，样品要经过膜才能被检测，所以进样需要一定的时间，10s峰强度达到最大，然后出现一个平台，30s后峰强开始逐渐变小。因此，实验中在进样后10s开始采集数据。采用脉冲进样对正庚烷进行测定，进样后10s采集数据所得到的浓度与峰强度关系，线性相关系数为0.99995。
4.2 检出限试验
以清洁的空气为基体配制待测物质的混合气，考察了部分有代表性的化合物的检出限，结果见表2。
名称 | 检出限 |
苯 | 5ppb |
二甲苯 | 2ppb |
二氯甲烷 | 20ppb |
甲烷 | 300ppb |
四氟乙烯 | 0.6ppb |
甲苯 | 1ppb |
四氯化碳 | 1.1ppb |
氟利昂 | 800ppb |
本项工作建立了一种能够进行自行走、远程控制的智能VOCs检测仪，能够对大多数VOCs气体进行测定。
