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气相色谱分析测试常见问题及解决

jnzhlf  发表于 2008/11/7 22:28:48      677 查看 0 回复  [上一主题]  [下一主题]

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气相色谱分析测试常见问题及解决一、标定时有峰丢失
     可能的原因及应采用的排除方法
     1.进样系统问题。
     2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
     3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
     4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
     5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
     6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
     二、前沿峰
     1.柱超载,减少进样量
     2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
     4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
     三、拖尾峰
     1.柱吸附活性样品。
     2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
     3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
     4.柱损坏:更换柱
     5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
     毛细管分析常见问题的解决
     四、假峰
     1.柱吸附样品,随后解吸:
     2.样品量太大:减少进样量。
     3.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
     五、过去工作良好的柱出现未分辨峰
     1.柱温不对:检查并调整温度
     2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
     3.样品进样量太大:减少样品进样量
     4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
     5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
     六、基线不规则或不稳定
     1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
     2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
     3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
     4.载气控制不协调:检查载气源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
     5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
     6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
     7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
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